style="width:1.55335in;height:0.57992in" /> (1) 本文是学习GB-T 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料中碘的测定方法。
本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。
本标准最低检出限为0.1 mg/kg。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
将试样中有机物破坏，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸
铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定。
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水应符合GB/T
6682 中三级水的规
格或相当纯度的水。
4.2.1 碳酸钾溶液，300 g/L:称取300 g 碳酸钾溶于1000 mL 水中。
4.2.2 碳酸钾溶液，30 g/L: 称取30 g 碳酸钾溶于1000 mL 水中。
4.3 硫酸锌溶液：称取10g 硫酸锌(ZnSO₄ ·7H₂O) 溶于1000 mL 水中。
4.4 硫氰酸钾溶液，c(KCNS)=0.1 mol/L:称取0.97 g 硫氰酸钾溶于水，移入100
mL 容量瓶，稀释
至刻度。
4.5 硫酸铁铵-硝酸溶液，c[NH₁Fe(SO₄)₂ · 12H₂O]=0.1 mol/L:称取6.0g
硫酸铁铵[NH₁Fe(SO₄)₂ · 12H₂O] 溶于水，慢慢加入硝酸47 mL, 移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液当天配制。
4.6 硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液：称取0.0483 g
亚硝酸钠溶于水，加入硫氰酸钾溶液(4.4)5 mL, 移入 100mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液当天配制。
4.7 颜色固定剂：在300 mL 水中，依次加入硫酸50mL、 氯化钠25 g、盐酸羟胺5
g、氯化亚锡10 g,溶 解后用水稀释至500 mL, 备用。
GB/T 13882—2010
4.8 碘标准贮备溶液，1 mg/mL: 称取0 . 1308 g 经120℃干燥2
h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水， 移入100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。
4.9 碘标准中间溶液，10μg/mL: 吸取碘标准贮备溶液(4.8)5 mL, 移入500
mL 棕色容量瓶中，稀释 至刻度。
4.10 碘标准工作溶液，1μg/mL: 吸取碘标准中间溶液(4.9)10 mL, 移入100
mL 棕色容量瓶中，稀释 至刻度，备用， 一周内有效。
5.3 分析天平：感量0.0001 g。
按 GB/T 14699.1采样，按 GB/T 20195 制备试样。粉碎至全部过0.42 mm
孔筛(40目),混匀装
于密封容器，备用。
称取试样0.5 g～2g (精确至0.0001 g)置于镍坩埚中，加碳酸钾溶液(4.2.1)1
mL 和硫酸锌溶液 (4.3)1mL,
用小玻璃棒将试样搅成糊状(务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水),玻璃棒上残
留物用蒸馏水洗入坩埚。将坩埚置于95℃±5℃烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，炭化充分完全后，
加盖放入高温炉中，升温到500℃±20℃,保持1.5 h
后，取出坩埚，冷却，加少量水，将灼烧残渣研碎，
移至电炉上加热至微沸，用中速定量滤纸过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50
mL 容
量瓶中，冷却后用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。
7.1.2 湿法(用于添加剂预混合饲料)
称取试样0.1 g～0.5 g(精确至0 .0001 g)置于镍坩埚中，加硝酸溶液(4.1)2
mL, 反应完成后，加
水少许，将此溶液过滤转入100 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。
准确移取碘标准工作溶液(4.10)0.00 mL,0.10
10mL 容量瓶中，各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8 mL,
mL,0.20 mL,0.40 mL,0.80 mL,1.20 mL 于
加蒸馏水约5 mL, 加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液
GB/T 13882—2010
(4.6)0.5mL, 摇匀，然后在每只容量瓶中加入硫酸铁铵-硝酸溶液(4.5)1.0 mL,
用秒表计时，充分摇 匀，放置于30℃水浴中恒温20 min
后依次取出，然后分别加入颜色固定剂(4.7)0.5 mL (加入颜色固
定剂的间隔时间与加入硫酸铁铵-硝酸溶液的间隔时间严格控制一致),用蒸馏水定容并摇匀，用1
cm
比色皿，在460 nm
处，以蒸馏水为参比测定吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线。
准确移取试样溶液(7.1.1)1.00 mL (含碘少于1.2μg)于10 mL
容量瓶中，加碳酸钾溶液(4.2.2) 0.7mL, 或准确移取试样溶液(7.1.2)0.5 mL
(含碘少于1 . 2μg) 于 1 0 mL 容量瓶中，加碳酸钾溶液 (4.2.2)0.8mL,
加蒸馏水约5 mL, 以下按7.2.1中"加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4.6)0.5 mL"
以后的
操作进行，测得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样溶液中的碘含量。
试样中碘的含量 X, 以质量分数表示，单位以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(1)计算：
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式中：
Vo— 试样溶液(7.1.1或7.1.2)总体积，单位为毫升(mL);
V— 测定时移取试样溶液的体积(7.2.2),单位为毫升(mL);
mi—— 由标准工作曲线上查得的碘含量，单位为微克(μg);
m—— 试样质量，单位为克(g)。
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果保留三位有效数字。
试样中碘含量大于3.00 mg/kg, 允许相对偏差为30%;碘含量小于或等于3.00
mg/kg, 允许相对
偏差为50%。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
饲料中碘的测定
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
GB/T 13882—2010
兴
中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址：www.gb168.cn
服务热线：010-68522006
2011年3月第一版
关
书号：155066 ·1-41979
版权专有 侵权必究
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